ICP-MS簡述
20世紀60年代末期,采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當時應(yīng)用于微量元素分析的一項非常有前
途的技術(shù)(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強,光譜干擾
嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的
熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究,CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設(shè)計完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家,獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿***ciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS,1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應(yīng)用開來。
空白樣品檢測結(jié)果異常可能是由多種原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當:儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實驗室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運行。
排除外部干擾源,如移動干擾源或?qū)x器進行屏蔽防護。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質(zhì)
? 保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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