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工業芴精制方法評價:三相結晶法
三相結晶法同原來溶劑法相比,的確在分離程度方面有了較大的進步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對較高,特別是在低純原料的精制應用方面,效果更為突出。
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工業芴的精制方法:
三相結晶法中水的作用:
⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質的含量,可以用低的溶劑消耗量達到高的產品收率。所溶解的雜質留在有機溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產品。
實踐證明:凡是以異構物或沸點接近的物質作為雜質的有機化學產品,用三相結晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產品的純度和收率。
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精芴的制取方法:
三相結晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結晶,過濾得粗芴。粗芴用-水重結晶,可得到熔點 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結晶后得到工業芴,該法操作環境差,不能獲得高純度精芴。
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