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對工業芴的精制進行研究:
熔融結晶法也稱分步結晶法,對工業芴的分離與精制是一種比較成熟的工業化分離方法,用于工業芴的精制尚未見報道。
該法是利用各組分間結晶點的差異,在靜態下進行結晶、熔融、再結晶、再熔融……。這樣一個多次結晶、熔融的過程,實現各組分間的分離純化。該方法對于一些用傳統分離方法難以分離的物系,如:同分異構體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機物產品的制備尤為適用。
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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業芴晶體析出, 從而制得合格工業芴產品, 其中所選取得溶劑對工業芴的產品質量和產品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經過試驗與生產操作發現。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態, 導致工業芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。
工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經過一到三次的重結晶, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業芴成品。
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工業芴精制方法評價:新溶劑結晶法
初始原料芴純度為 95.4%,經過四級操作,產品芴純度可達99.5%以上,且單步收率亦能保持較高水平,在 65%左右,后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%,如果再把回收芴的數量考慮在內,估計單步收率會大于 85% ,這樣精芴的總收率將高于 50% 。
溶劑的回收量均在 60%以上,溶劑損失量不足 40% 。這些數據充分說明,以新的溶劑結晶法來精制工業芴是非常可行的,不僅精制效果好,而且操作簡單 ,每一級操作的分離度均比其他方法高,溶劑回收也較容易,且無“三廢”排放。更重要的是,通過新的溶劑結晶法實驗,基本上搞清了影響工業芴精制的不良因素,對將來實現類似物系的分離具有一定的指導意義。
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