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工業芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結晶產品收率差別不大。對同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認為,從提高純度的角度考慮,一步結晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應采用做溶劑。到底一步結晶采用那種溶劑,還需根據以后的實驗結果綜合考慮。
采用不同溶劑進行結晶得到的產品為原料進行二步結晶,對相同純度的原料(即一步結晶產品),采用不同的溶劑進行結晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優于 DM。且通過實驗發現,用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結晶產品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實驗,可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發,都同以一步 Ph-Cl 法的結晶產品做原料無甚大區別。因此,我們可以得出結論,以采用不同溶劑進行結晶所得產品為原料,對后面的結晶過程無甚大影響。綜上,二步結晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通過對影響熔融結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結晶過程中除保持適當的冷卻與“發汗”速度之外,結晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用。“發汗”過程中采用變溫發汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發現,無論對何種純度的原料,“發汗”過程中產品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發汗”提純作用并不大,但對產品脫色的效果很顯著。
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工業芴精制方法評價:熔融結晶法
從本方法得出的其它組的數據也可看出,即使采用優化的條件,所得晶體純度值高于 98.15%的幅度也不會太大。因此,我們可以斷定,用熔融結晶方法,在現有條件,下制取高純芴是很困難的,即使經過多步操作能制得純度大于 99.0%的精芴,收率也是相當低的。但是,把熔融結晶這種方法應用到工業芴的精制上,并進行研究,還是具有很大意義的。通過對這種分離方法的研究,弄清了影響分離效果的因素,為今后的進一步深入探索奠定了良好的基礎。
以熔融結晶方法,采用現有的設備,按現在的控制手段,對工業芴進行精制,也許芴純度只能達到 98.15%左右, 這可能是現有條件下的一個濃度極限。
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