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工業芴熔融結晶法:
結晶過程中保持適當的冷卻與“發汗”速度是實現原料有效分離的關鍵,結晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發汗”過程中采用變溫“發汗”程序均對分離效果有較大的提高作用,當晶層中芴含量較高時,“發汗” 過程的提純作用雖不大但對產品脫色的效果很顯著,本研究受現有精制設備和控制手段的限制,只使物系實現一定程度的分離,今后,若能對這兩種條件進行改進,使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結晶方法在工業芴的精制方面具有突出的優點。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應用該方法基本上能實現溶劑的完全回收,無“三廢”排放,因而具有一定的社會效益。而且工藝簡單、操作方便、容易實現工業化。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通過對影響熔融結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結晶過程中除保持適當的冷卻與“發汗”速度之外,結晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l汗”過程中采用變溫發汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發現,無論對何種純度的原料,“發汗”過程中產品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發汗”提純作用并不大,但對產品脫色的效果很顯著。
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對工業芴的精制進行研究:
熔融結晶法也稱分步結晶法,對工業芴的分離與精制是一種比較成熟的工業化分離方法,用于工業芴的精制尚未見報道。
該法是利用各組分間結晶點的差異,在靜態下進行結晶、熔融、再結晶、再熔融……。這樣一個多次結晶、熔融的過程,實現各組分間的分離純化。該方法對于一些用傳統分離方法難以分離的物系,如:同分異構體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機物產品的制備尤為適用。
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