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精芴的制取方法:
三相結晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結晶,過濾得粗芴。粗芴用-水重結晶,可得到熔點 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結晶后得到工業芴,該法操作環境差,不能獲得高純度精芴。
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用重質洗油精制工業芴:
降低芴成本的途徑
(1)開發芴生產過程中的付產品。在生產芴過程中切取苊餾分作為付產品出售,切取氧芴餾分生產氧芴,開發氧芴市場。
(2)將第二次洗滌的母液作為一次洗滌溶劑,可節省新溶劑。
(3)將芴前后餾分回配于原料重質洗油中節省原料。
(4) 將洗滌母液蒸餾,回收溶劑。
(5)加強操作管理。
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對工業芴的精制進行研究:
熔融結晶法也稱分步結晶法,對工業芴的分離與精制是一種比較成熟的工業化分離方法,用于工業芴的精制尚未見報道。
該法是利用各組分間結晶點的差異,在靜態下進行結晶、熔融、再結晶、再熔融……。這樣一個多次結晶、熔融的過程,實現各組分間的分離純化。該方法對于一些用傳統分離方法難以分離的物系,如:同分異構體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機物產品的制備尤為適用。
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