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孝義市金精化工有限公司

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9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯多少錢-呂梁孝義金精化工(圖)

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工業芴的精制方法之新溶劑結晶部分:

不同操作方式對晶體純度及收率的影響:

自然降溫狀況下,有攪拌較無攪拌所得產品純度高。同樣在攪拌狀態下,按三相程序降溫較自然降溫所得產品純度要高,而無論那種操作方式,對收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結晶程序降溫的處理辦法,能使結晶產品獲得較高純度。這主要是因為,按三相結晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長過程中,能有效防止快速結晶條件下,雜質被包裹在晶體內部情況的出現,再加上外力攪拌的協同作用,使雜質更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數據就是按上述選定條件進行結晶的結果。

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工業芴三相結晶法:

三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯多少錢,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機化學品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環境造成大的危害。

溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業芴晶體析出, 從而制得合格工業芴產品, 其中所選取得溶劑對工業芴的產品質量和產品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點

(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經過試驗與生產操作發現。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。

(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。

(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態, 導致工業芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。

工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經過一到三次的重結晶, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業芴成品。

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