Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數：

Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀，具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統；

碰撞反應池系統；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，優級純；

超純水：經超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》，本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，ICPMS質譜儀廠家，用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶，加入內標，定容搖勻。待分析。

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出限低等優點。

鋅因為具有優良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質，而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結果。

問

分子泵在未點火的情況下自己停了，再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問

2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。

問

今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著!

答

1、將氣壓力調大一點，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差別大不大，如果超過10V點火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內有較少存液。

問

MS的穩定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變為20PPb，重質量數變化不大，輕質量變化大，特別是Cu。大家出現過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現此現象，可將錐取出清洗或換新錐。