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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通過對影響熔融結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結晶過程中除保持適當的冷卻與“發汗”速度之外,結晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用。“發汗”過程中采用變溫發汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發現,無論對何種純度的原料,“發汗”過程中產品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發汗”提純作用并不大,但對產品脫色的效果很顯著。
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工業芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
程序升降溫控制裝置11為外購現有產品,包括加熱器13、溫度控制器12、冷卻器14,加熱器13、冷卻器14并列布置,它們的出口端連接到溫度控制器12的進口端,它們的進口端連接到循環泵19的出口端,循環泵19的進口端連接到循環介質進口16.上,溫度控制器12的出口端連接到循環介質出口10上。
本實用新型目的是提供一種從工業芴提純精芴的新型設備,使其可方便地將芴產品質量與純度提高到工業上應用的要求,減少環境污染和資源浪費,促進煤焦油深加工和開發。
工業芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物質,氧芴的沸點為287℃, 芴的沸點為298℃。 因此,選擇汽化溫度為300℃。
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工業芴三相結晶法:
三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機化學品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環境造成大的危害。
溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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