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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理：

結(jié)晶過(guò)程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的地位。成核形式可分為三種：初級(jí)均相成核，初級(jí)非均相成核和二次成核。溶液在不受外來(lái)因素作用情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的現(xiàn)象，稱為初級(jí)均相成核或自發(fā)成核。在外來(lái)物體，例如來(lái)自大氣的微塵，攪拌，誘導(dǎo)下的成核現(xiàn)象，稱為初級(jí)非均相成核，二者統(tǒng)稱為初級(jí)成核，在溶液中含有被結(jié)晶物質(zhì)的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)，稱為二次成核。

結(jié)晶過(guò)程的重要特征是產(chǎn)品純度得以提高。晶體是化學(xué)性質(zhì)均一的固體，當(dāng)結(jié)晶時(shí)，溶液中溶質(zhì)因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離，或兩者的溶解度雖然相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”也就相互分離了，所以原始溶液雖含雜質(zhì)，結(jié)晶出來(lái)的固體則相對(duì)比較純潔。

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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：新溶劑結(jié)晶法

初始原料芴純度為 95.4%，經(jīng)過(guò)四級(jí)操作，產(chǎn)品芴純度可達(dá)99.5%以上，且單步收率亦能保持較高水平，在 65%左右，后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%，如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi)，估計(jì)單步收率會(huì)大于 85% ，這樣精芴的總收率將高于 50% 。

溶劑的回收量均在 60%以上，溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說(shuō)明，以新的溶劑結(jié)晶法來(lái)精制工業(yè)芴是非常可行的，不僅精制效果好，而且操作簡(jiǎn)單 ，每一級(jí)操作的分離度均比其他方法高，溶劑回收也較容易，且無(wú)“三廢”排放。更重要的是，通過(guò)新的溶劑結(jié)晶法實(shí)驗(yàn)，基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素，對(duì)將來(lái)實(shí)現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導(dǎo)意義。

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精芴的制取方法：

三相結(jié)晶法

將粗芴餾分（290~310℃）再精餾切取 293~297℃的窄餾分，然后冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶，可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴，純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外，溶劑回收也比較麻煩。

鉀熔法：將精餾得到的 292~302℃窄餾分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分，重結(jié)晶后得到工業(yè)芴，該法操作環(huán)境差，不能獲得高純度精芴。

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