無水乙二胺銅i溶液制備。稱取125g硫酸銅,放于2L燒杯中,加入1L蒸餾水,加熱攪拌,使硫酸銅完全溶解。在磁力攪拌下緩慢地加入氨水(約加25%-28%氨水57mL),使溶液對石蕊試紙呈弱堿性為止,燒杯底部有藍綠色堿式硫酸銅沉淀產物。若氨水過量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上層清液,用4160-65℃蒸餾水分4次洗滌沉淀(洗去硫酸銨)后,再用冷蒸餾水洗3-4次,每次洗滌都要靜置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i鋇檢驗是否還有S02存在。若有白色沉淀生成,需繼續洗滌至無S存在。
無水乙二胺乙二胺的合成:反應在通用型常壓固定床催化劑反應裝置中進行。原料NH3和載氣惰性氣體N2,在預熱混合器中混合預熱至一定溫度后通入催化反應器中。在反應溫度320-390℃,催化劑裝量為單乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩爾比為36-70,NH3的壓力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
無水乙二胺以二氯乙i烷和過量的氨為原料制備乙二胺。(1)催化劑的制備:以一定濃度的氯化銨溶液與Na型分子篩(Na-MOR)在回流攪拌離子交換器中加熱回流4-12h,抽濾,烘干得NH4-MOR。再與一定量活性氧化鋁混合,造粒,打成片狀催化劑(沖壓壓力≈19.6MPa),片i劑厚度1.5-2.0mm,于500℃煅燒得強固體酸催化劑,該催化劑為強酸性擇性催化劑。
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