無水乙二胺銅i溶液制備。稱取125g硫酸銅,放于2L燒杯中,加入1L蒸餾水,加熱攪拌,使硫酸銅完全溶解。在磁力攪拌下緩慢地加入氨水(約加25%-28%氨水57mL),使溶液對石蕊試紙呈弱堿性為止,燒杯底部有藍綠色堿式硫酸銅沉淀產物。若氨水過量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上層清液,用4160-65℃蒸餾水分4次洗滌沉淀(洗去硫酸銨)后,再用冷蒸餾水洗3-4次,每次洗滌都要靜置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i鋇檢驗是否還有S02存在。若有白色沉淀生成,需繼續洗滌至無S存在。
無水乙二胺乙二胺的合成:反應在通用型常壓固定床催化劑反應裝置中進行。原料NH3和載氣惰性氣體N2,在預熱混合器中混合預熱至一定溫度后通入催化反應器中。在反應溫度320-390℃,催化劑裝量為單乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩爾比為36-70,NH3的壓力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
無水乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒狀氫i氧化鈉或氫i氧化鉀,振動數小時除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i屬鈉(2%~3%),分子篩或液態鈉-鉀合金等適當的干燥劑加熱回流3小時后分餾。乙二胺與水雖能形成共沸混合物,但其共沸點比乙二胺沸點只高約2℃,故不宜用共沸蒸餾脫水。可以加入與水形成共沸混合物而與乙二胺不形成共沸混合物的第三種溶劑如苯、二異丙i醚、哌i啶等進行蒸餾精制。
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